燃烧氧化 - 非色散红外吸收法(实验室常用方法) 仪器准备 需要一台总有机碳分析仪,该仪器主要包括进样装置、燃烧氧化单元、二氧化碳检测单元(非色散红外吸收检测器)等部分。在实验前,要确保仪器性能良好,对仪器进行校准,通常使用已知 TOC 浓度的标准溶液,如邻苯二甲酸氢钾(KHP)溶液。因为 KHP 是一种有机化合物,纯度高,化学性质稳定,其碳含量可以精确计算,是理想的校准物质。例如,将一定浓度(如 100mg/L)的 KHP 溶液注入仪器,按照仪器操作手册调整仪器参数,使测量值与理论值相符,完成校准。 样品采集与预处理 采集水样时,要使用合适的采样容器,一般采用玻璃或特定的塑料材质容器,避免容器本身对水样造成污染。对于含有大颗粒杂质的水样,需要进行过滤处理,防止堵塞仪器进样口。如果水样中含有较高浓度的无机碳(IC),如碳酸盐和碳酸氢盐,需要进行无机碳的去除。可以采用酸化曝气法,即向水样中加入磷酸等酸,使水样 pH 值降低至 2 - 3,然后用氮气或空气曝气,将无机碳以二氧化碳形式去除。离子交换树脂的中毒现象会导致去离子水离子超标,需处理。河南教学用去离子水检测
去离子水和蒸馏水主要有以下区别,蒸馏水是通过蒸馏的方法制备的。将水加热至沸点,使其汽化,然后将水蒸气冷却凝结成液态水。这个过程主要是利用水和杂质的沸点差异来分离它们。例如,水中的一些不挥发性杂质(如大多数盐类,因为它们的沸点远高于水的沸点)会留在原来的容器中,而水蒸气中基本只含有水这种挥发性物质。 简单的蒸馏装置通常包括一个加热源(如酒精灯或电热套)、一个蒸馏烧瓶、一个冷凝器和一个接收容器。在蒸馏烧瓶中加热水,水蒸气进入冷凝器,通过冷却介质(如冷水)的冷却作用,水蒸气重新变成液态水,收集在接收容器中。去离子水是通过离子交换树脂去除水中的离子杂质而得到的。离子交换树脂是一种带有可交换离子的高分子材料。 通常包含阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。当水通过阳离子交换树脂时,水中的阳离子(如 Ca²⁺、Mg²⁺、Na⁺等)会与树脂上的氢离子(H⁺)进行交换;接着,水再通过阴离子交换树脂,水中的阴离子(如 Cl⁻、SO₄²⁻等)会与树脂上的氢氧根离子(OH⁻)进行交换。经过这一系列交换过程,水中的离子杂质被去除,从而得到去离子水。广东常见的去离子水专卖其在生物技术的细胞分化研究中,可提供稳定的分化环境。
原理:超滤是一种加压膜分离技术,以超滤膜为过滤介质。超滤膜的孔径比反渗透膜大,一般在 0.001 - 0.1μm 之间,能够截留大分子有机物、细菌和内素等热源物质。水在压力作用下通过超滤膜,而热源物质被截留在膜的上游侧,从而实现热源物质与水的分离。 操作要点:超滤过程中,要根据需要处理的水量和水源中热源物质的含量合理选择超滤膜的面积和截留分子量。对于纯水中热源的去除,一般选择截留分子量较小(如 1 - 10 万道尔顿)的超滤膜,以确保有效截留内素等热源物质。同样,要注意超滤膜的清洗和维护,因为膜的污染会影响其过滤效果。可以采用物理清洗(如反冲洗)和化学清洗相结合的方式,延长超滤膜的使用寿命。
试剂准备和样品混合 先复溶含显色底物的鲎试剂,然后将纯化水样品与复溶后的试剂混合,放入到酶标仪配套的微孔板或比色皿中。混合过程要充分,确保样品和试剂均匀分布。 仪器检测设置和反应 在酶标仪上设置好检测波长(一般为 405 - 410nm)、反应温度(37℃)和反应时间等参数。将装有样品和试剂混合物的微孔板或比色皿放入酶标仪中,启动反应。 结果计算 反应结束后,酶标仪会检测并记录每个样品的吸光度值。根据预先制作的标准曲线(使用已知内素浓度的标准品制作)和检测到的吸光度,计算出纯化水样品中内素的含量。去离子水的折射率相对稳定,利于光学相关实验与测量。
热源物质的本质与来源 热源物质主要是细菌内素,它是革兰氏阴性菌细胞壁的外层成分,其化学本质是脂多糖(LPS)。内素的产生与微生物密切相关,当水中存在大量微生物时,在微生物生长、繁殖、死亡等过程中,内素会被释放到水中。此外,水中的其他有机杂质也可能作为微生物生长的营养源,间接促进微生物滋生,从而增加热源物质的产生。 TOC 与微生物生长的关联 TOC 表示水中总有机碳的含量,是衡量水中有机物质总量的指标。水中的有机碳化合物为微生物提供了碳源,这些有机物质包括天然有机物(如腐殖质、蛋白质、糖类等)和人为引入的有机物(如工业污染物、管道渗出物等)。微生物利用这些有机碳进行代谢活动,从而得以生长和繁殖。较高的 TOC 含量意味着更丰富的营养物质,有利于微生物的滋生。去离子水的储存容器材质需特殊选择,防止离子溶出污染。广东常见的去离子水专卖
利用反渗透辅助离子交换可提升去离子水的制备效率与纯度。河南教学用去离子水检测
质谱仪使用纯水标准,《实验室纯水系统及水质标准》:详细介绍了实验室纯水的不同等级及其对应的水质标准,包括电阻率、总有机碳、颗粒物质、微生物等指标,以及这些指标对质谱仪等精密仪器分析的影响,通过对不同制备方法得到的纯水质量进行评估,为实验室选择合适的纯水系统提供了参考依据。 《电感耦合等离子体质谱仪分析中的纯水质量控制》:着重探讨了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析过程中纯水质量的重要性,阐述了 ICP-MS 对纯水电阻率、离子浓度、TOC 等指标的严格要求,以及如何通过有效的质量控制措施确保纯水质量,从而提高 ICP-MS 分析结果的准确性和可靠性。河南教学用去离子水检测
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